故障分析舉例（一）

　　▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零（1）：

　　⊙指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí)，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。

　　A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1）.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。

　　2）.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　3）.檢查檢測(cè)器溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

　　4）.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

　　5）.使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

      B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時(shí)，要考慮檢測(cè)器自身的原因：

　　1）.檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

　　2）.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　故障分析舉例（二）

　　▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零（2）：

　　C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí)：

　　1）.檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2）.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

　　3）.檢討是否色譜柱老化不足，氣相色譜儀比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

　　D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí)，可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。

　　故障分析舉例（三）

　　▲基線扭動(dòng)（1）：

　　⊙指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。

　　注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí)，請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

　　A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng)：

　　1）.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　2）.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

　　3）.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

　　B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng)，降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變小：

　　1）.檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑，及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。

　　2）.檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機(jī)。

　　3）.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　4）.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常氣相色譜儀，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

　　故障分析舉例（四）

　　▲基線扭動(dòng)（2）：

　　C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少，但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小，則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：

　　1）.檢查載氣是否污染或流量不正常。

　　2）.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

　　3）.檢討是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

　　D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象：

　　1）.如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　2）.更換新的進(jìn)樣墊。

　　3）.檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

　　故障分析舉例（五）

　　▲基線漂移過(guò)大（1）：

　　⊙儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正常現(xiàn)象。基線漂移過(guò)大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多，并且始終無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)。

　　A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

　　1）.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD的鎢絲及引線是否接觸不良。

　　2）.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　3）.檢查檢測(cè)氣相色譜儀器的溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

　　4）.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

　　B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題：

　　1）.檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

　　2）.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

　　3）.檢測(cè)器的使用溫度在350℃以上時(shí)，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350℃以下。

　　4）.檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。

       5）.使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

　　在氣相色譜儀單火焰中，烴類(lèi)物質(zhì)本身雖然信號(hào)很小，但如果與硫化物同時(shí)進(jìn)入火焰，則會(huì)使硫化物的響應(yīng)大大減小，甚至沒(méi)有響應(yīng)，這種現(xiàn)象稱(chēng)猝火效應(yīng)。

　　關(guān)于氣相色譜儀猝火效應(yīng)的原理：

　　1、有人認(rèn)為是由于S2與有機(jī)物或其他分解產(chǎn)物重新結(jié)合；

　　2、或者與這些分子碰撞失去能量，使發(fā)射減少；

　　3、或任務(wù)烴基物碎片，使發(fā)射減少；

　　4、也可能是烴類(lèi)燃燒，使火焰溫度降低，不能供給分解生成硫原子所需要的能量，使發(fā)射減少。

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