靈芝多糖是靈芝的主要生物活性成分，存在于天然靈芝子實體、   孢子粉和菌絲體中，是靈芝扶正固本的有效成分，具有抑制腫瘤，提高機體免疫力，消除自由基，抗血栓，降血糖等作用。由于該藥物在制備和精制過程中使用了乙醇、丙酮、正丁醇等有機溶劑，故對此3種溶劑的殘留量進行檢測以保證產品質量，對改進生產工藝也有指導作用。本實驗參考中國藥典氣相色譜法測定有機溶劑殘留的相關規定進行了以下實驗。

1儀器與試劑

日本島津GC2010型氣相色譜儀，配有氫火焰離子化檢測器，島津GCSolution工 作 站日 本 。梅特勒電 子天平。赤芝藥材。靈芝多糖樣品(批 號20080911、20080923、20081012) ;乙 醇(分 析純) ，丙酮(分析純) ，正丁醇(分析純) ，乙酸乙酯(色譜純) ，二甲亞砜(色譜純)。

2方法與結果

2.1色譜條件色譜柱:DB-624(30m×0.25mm×1.4μm，固 定 液:6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)。柱溫起始為40°C，維持2min，以20°C/min升至100°C，維持6.5min，以50°C/min升至230°C，維持5min。進樣口溫度:260°C，檢測器溫度:260°C。載氣為高純氦。分流比為40∶1。檢測器:FID(空氣流速:400mL/min，氫氣流速:40mL/min)。進樣量:1μL。

2.2溶液的配制

取4個25mL量瓶，先各加入適量的二甲亞砜，然后往各量瓶分別精密加入乙醇125.5mg，丙酮125.2mg，正丁醇126.0mg，乙酸乙酯125.8mg，再加二甲亞砜溶解并稀釋至刻度，充分搖勻，作為儲備液。

2.3系統適應性試驗

準確量取各貯備液1.0mL于一個10mL量瓶中，用二甲亞砜定容至刻度，充分搖 勻 后 進 樣1μL，結果 如 圖1所示，各峰保留時間分別為乙醇3.927min，丙酮4.339min，乙酸乙酯5.893min，正丁醇7.216min。各色譜峰分離良好，專屬性強。

2.4線性試驗

精密吸取上述貯備液0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mL分別置于5個100mL量瓶中，各加乙酸乙酯1.0mL作為內標，用二甲亞砜定容，充分混勻，進樣1μL。計算得各待測溶劑的回歸方程，結果見表1。

2.4線性試驗

精密吸取上述貯備液0.6、0.8、1.0、1.2、1.4mL分別置于5個100mL量瓶中，各加乙酸乙酯1.0mL作為內標，用二甲亞砜定容，充分混勻，進樣1μL。計算得各待測溶劑的回歸方程，結果見表1。

測定法:取對照溶液與供試品溶液各1.0μL分別進樣，記錄色譜圖，供試品溶液色譜圖如顯有機溶劑峰，按內標法以峰面積計算含量。批號為20080911、20080923、20081012的3批樣品中，丙酮、正丁醇均未檢出;乙醇的含量分別為0.1059%、0.1126%、0.1096%，均低于乙醇的限度要求。(中 國 藥 典2005年版明確規定了藥品中常見的殘留溶劑及限度，其中丙酮、正丁醇、乙醇的限度均為0.5%。)

2.8回收率試驗

分別精密吸取各貯備液1.0mL，內標液1.0mL，加入100mL量瓶中，加二甲亞砜定容至刻度，充分混合均勻后作為對照液。精密稱取6份樣品各約1g于100mL量瓶中，在每份中加入各貯備液1.0mL，內標液1.0mL，用二甲亞砜定容至刻度，充分混勻后進樣1μL。計算各溶劑峰和內標峰的峰面積比，測得各溶劑的回收率分別為乙醇102.8%，丙酮101.6%，正丁醇103.4%，RSD分 別 為1.57%，0.89%，2.02%。

3討論

3.1在本試驗中柱溫的選擇是關鍵，測定時采用程序升溫的方法以改善峰形和加快出峰速度。先在40°C保持2min，使低沸點組分先流出，然后逐漸升溫至100°C保持6.5min，加快高沸點組分出峰，有助于改善峰形。zui后在230°C保持5min，使溶劑峰充分排出。

3.2實驗采用乙酸乙酯為內標測定3種有機溶劑的殘留量，色譜圖顯示溶劑、內標以及待測組分間能基線分離，無干擾;方法操作簡便快速，重現性和準確度較好，線性、檢出限和精密度等均滿足定量分析的要求，適用于靈芝多糖中殘留溶劑的檢測。